固相萃取儀是由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來,利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標化合物的目的(即樣品的分離,凈化和富集),目的在于降低樣品基質(zhì)干擾,提高檢測靈敏度。其應用于各類食品檢測、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境保護、商品檢驗、自來水及化工生產(chǎn)實驗室。
固相萃取儀的特點:
防交叉污染,防霧化真空槽設計,操作簡單快速
整機采用高透明的有機玻璃制作而成
導流針和內(nèi)部試管架由聚四氟乙烯制成,耐腐蝕性強
萃取柱均勻分布,便于分組實驗,萃取速度均勻、控制調(diào)整方便
真空槽其壁厚均勻,可承受-0.098Mpa以上的高負壓,不易變形
萃取柱托盤采用特高分子材料制成,耐腐蝕,高壓力不易變形
固相萃取儀的維護,主要包含以下方面:
?、龠M樣口維護標樣測試
進樣系統(tǒng),俗稱氣化室或樣品口,是將樣品氣化送入萃取系統(tǒng)之前,且分析中保證系統(tǒng)不漏氣而設置的一種特殊裝置。進樣口是儀器的重要組成部分,也是引入污染、引起干擾的*一道關(guān)。進樣口污染與否,直接表現(xiàn)是萃取特征,準備一份標樣進行測試,可以在不確定進樣口是否污染時用標樣進行驗證。
?、诙ㄆ诟鼡Q進樣隔墊
進樣口隔墊漏氣是氣相萃取常見故障。進樣次數(shù)過多后,進樣墊針口磨損擴大老化等,就容易漏氣。漏氣一方面損失載氣,造成資源的浪費;另一方面,隔墊的老化降解也會給分析帶來干擾。因此需要定期及時更換。一般隔墊可達到使用100次以上的壽命,不同廠家不同材質(zhì)壽命不一。
?、奂皶r清洗進樣針
干凈的進樣針能避免樣品記憶效應的干擾。更換固相萃取儀樣品時要清洗,用同一樣品多次進樣時也要用溶劑及樣品清洗進樣針,一般使用甲醇、二氯甲烷、乙腈、丙酮和正己烷等溶劑清洗,清洗時不能堵塞針頭,抽出推桿,用另一個進樣針把清洗溶劑注入,再插入推桿輕輕地把溶劑從針中推出。
?、芏ㄆ跈z查并清洗固相萃取儀進樣口及襯管
進樣口襯管長期使用后,因為樣品中不揮發(fā)性成分殘存的緣故,會發(fā)現(xiàn)襯管內(nèi)積有焦油狀物質(zhì),此外還會有顆粒狀物質(zhì)積存,如隔墊碎屑、樣品中的固體物質(zhì),這些都會干擾分析的正常進行。因此,要定期檢查并清洗進樣口及襯管。一般清洗主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗,污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞表面產(chǎn)生活性點,然后放在烘箱70℃烘干后,冷卻密封存放即可。