?。?)SPE柱預(yù)處理(活化):無論是自行裝填的還是商品化的SPE柱,在使用之前大多都是干燥的狀態(tài),為了得到高回收率和良好的重現(xiàn)性,向SPE柱添加樣品前,需要對(duì)SPE柱進(jìn)行預(yù)處理。
?。?)樣品過柱(上樣):樣品過柱的主要目的是要將樣品中的目標(biāo)化合物定量地保留在SPE柱上,使其與未被保留的樣品基質(zhì)及干擾物分離。具體方法是將樣品添加至SPE柱中,加壓使其通過SPE柱,并控制樣品流速。
(3)SPE柱洗滌(淋洗):為了減少在分析過程中雜質(zhì)對(duì)目標(biāo)化合物的干擾,延長(zhǎng)儀器的使用壽命,在不影響目標(biāo)化合物回收率的前提下,應(yīng)盡可能地除去干擾物。在固相萃取中,經(jīng)常通過SPE柱的洗滌來達(dá)到這個(gè)目的。用適當(dāng)?shù)南礈靹┻x擇性的洗脫吸附力弱的雜質(zhì),目標(biāo)化合物依然保留在SPE柱上。洗滌劑的選擇取決于雜質(zhì)的性質(zhì)及后的分析手段。
?。?)目標(biāo)化合物洗脫:目標(biāo)化合物的洗脫在整個(gè)固相萃取過程中是至關(guān)重要的一步,為了大限度地將目標(biāo)化合物洗脫下來,必須選擇合適的洗脫劑。
固相萃取儀操作一般有四步:
活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----盡大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來并收集。
注意事項(xiàng):
1、在使用本機(jī)前,必須閱讀并理解所有使用指引。
2、必須妥善保存使用說明書,以備將來不時(shí)之需。
3、必須嚴(yán)格遵守本機(jī)及其使用說明書上的警告指示。
4、操作時(shí)必須遵照所有使用說明。
5、請(qǐng)勿使用本公司未推薦的數(shù)控泵管及附設(shè)裝置。不恰當(dāng)?shù)厥褂酶皆O(shè)裝置可能會(huì)發(fā)生意外。
6、電源線應(yīng)妥善設(shè)置,避免被人踩踏和物體擠壓。
7、交流電源插座和延展電線不可過荷,過荷會(huì)引發(fā)火災(zāi)或觸電事故。
8、請(qǐng)勿將任何異物通過通風(fēng)孔或開口塞入機(jī)內(nèi),請(qǐng)勿將水或其它液體濺到機(jī)箱的控制面板上。
固相萃取儀使用中有哪些常見的問題。
1、流速慢
樣品提取時(shí)流速不能太快。因?yàn)樘觳焕谀繕?biāo)化合物在填料上的滯留,也不利于溶劑、目標(biāo)化合物和填料之間的相互作用,從而影響滯留和洗脫過程。但是,固相萃取過程的流速不能過慢,否則會(huì)延長(zhǎng)預(yù)處理時(shí)間。
當(dāng)固相萃取過程中流速較慢時(shí),可以考慮以下幾個(gè)原因:樣品粘度高,此時(shí)需要將樣品充分稀釋;2.填料過多或過緊,需增加負(fù)壓或填料.
2、篩板堵塞
篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料,起固定填料和過濾溶液的作用。當(dāng)樣品溶液中的雜質(zhì)過多時(shí),會(huì)聚集在篩板上形成顆粒層,導(dǎo)致篩板堵塞,溶液無法通過固相萃取柱。此時(shí),可通過離心或高速過濾來降低顆粒雜質(zhì)的影響。
3、凈化效果不理想
在固相萃取過程中,當(dāng)樣品以保留化合物方式提純時(shí),通常需要經(jīng)過上樣、浸出和洗脫三個(gè)步驟。淋洗液和淋洗液的選擇不當(dāng),會(huì)使浸出效果不理想,如淋洗液的淋洗液強(qiáng)度過弱,浸出過程中雜質(zhì)無法洗掉等。因此,用固相萃取柱凈化樣品時(shí),應(yīng)仔細(xì)選擇填料、洗脫液和洗脫液。