固相萃取儀的工作流程是:在固相萃取中通常的方法是將固體吸附劑裝在一個(gè)針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上(依靠吸附劑對溶劑的相對吸附)。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象,造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時(shí),分離物在吸附劑上不移動。保留是三個(gè)因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個(gè)給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來完成
固相萃取技術(shù)可根據(jù)原理分為四種:反向SPE,正向SPE,離子交換SPE,和吸附SPE。安全、、便捷、有機(jī)溶劑用量少等這些特點(diǎn)廣受用戶歡迎。在大多數(shù)情況下,固相萃取應(yīng)用于處理液體樣品,用來萃取、濃縮和凈化樣品中的揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物;當(dāng)需要用于固體樣品時(shí),須先把固體樣品處理為液態(tài)。固相萃取SPE的應(yīng)用十分廣泛,如生物液體包括血液、尿液、血清和血漿及細(xì)胞質(zhì)的分析;牛奶處理、酒類、飲料及果汁分析;水資源的分析與監(jiān)控;果蔬谷物及各種植物組織和動物組織;藥片等固體藥物;水中多環(huán)芳烴、多氯聯(lián)苯等有機(jī)物分析,果蔬、食品中農(nóng)藥和除草劑殘留分析,抗生素和臨床藥物分析。
固相萃取儀的安裝調(diào)試步驟
(1)小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺上。
(2)小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標(biāo)準(zhǔn)試管插入真空倉內(nèi)隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并保證蓋板下導(dǎo)流管與試管一一對應(yīng)好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性。如果選購了獨(dú)立調(diào)節(jié)就要先將調(diào)節(jié)閥插入蓋板萃取孔中;
(3)如果一次不需要做12或24個(gè)樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
(4)如選購了獨(dú)立調(diào)節(jié)閥,將不用的萃取孔的調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到水平密封狀態(tài);
將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(nèi)(將調(diào)節(jié)閥旋鈕旋到直立打開狀態(tài));用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調(diào)節(jié)閥門;
(5)將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動真空泵,則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時(shí)可通過調(diào)節(jié)減壓閥來調(diào)節(jié)控制液體流速。
(6)待針管內(nèi)液體抽完后關(guān)閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉。
(7)如不想用試管接液,可將試管架取出,放入合適大小的容器,第一次萃取后取出倒掉。
(8)再將干凈試管放入裝置,蓋好上蓋板,插好SPE小柱,用所需萃取溶劑加入針管,啟動真空泵,至液體抽干后關(guān)掉電源,取出試管備用。萃取制樣完畢。
(9)將試管放入儀器中用氮?dú)獯祾邼饪s,制備完畢。
(10)處理好試管中的溶劑,并將試管沖洗干凈以備再用。
(11)為了節(jié)省SPE柱的使用成本,每次使用后,應(yīng)將SPE柱用淋洗液沖洗干凈,保證其填料的活性將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動真空泵,則萃取柱中的樣品將在負(fù)壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時(shí)可通過調(diào)節(jié)減壓閥來調(diào)節(jié)控制液體流速。